1. 儀器概述
納米粒度分析儀用于測量納米顆粒的粒徑分布,常見技術(shù)包括動態(tài)光散射(DLS)、激光衍射(LD)和電泳光散射(ELS)等。DLS是最常用的技術(shù),通過測量顆粒的布朗運(yùn)動來推算粒徑。
2. 儀器組成
光源:通常為激光。
檢測器:光電倍增管(PMT)或CCD相機(jī)。
樣品池:用于放置樣品。
溫控系統(tǒng):保持樣品溫度恒定。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):用于數(shù)據(jù)采集和分析。
3. 數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)采集:檢測器記錄散射光強(qiáng)度隨時間的變化。
自相關(guān)函數(shù):通過自相關(guān)函數(shù)分析光強(qiáng)波動,推算顆粒擴(kuò)散系數(shù)。
粒徑分布:利用斯托克斯-愛因斯坦方程將擴(kuò)散系數(shù)轉(zhuǎn)換為粒徑分布。
4. 驗證方法
標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證:使用已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)樣品(如聚苯乙烯微球)進(jìn)行測量,驗證儀器準(zhǔn)確性。
重復(fù)性測試:多次測量同一樣品,評估結(jié)果的重復(fù)性。
對比測試:與其他粒度分析技術(shù)(如電子顯微鏡)的結(jié)果進(jìn)行對比。
5. 操作步驟
樣品準(zhǔn)備:確保樣品濃度適中,避免多重散射。
儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。
測量:將樣品放入樣品池,啟動測量程序。
數(shù)據(jù)分析:使用軟件分析數(shù)據(jù),獲取粒徑分布。
結(jié)果驗證:通過標(biāo)準(zhǔn)樣品和重復(fù)性測試驗證結(jié)果。
6. 注意事項
樣品濃度:過高濃度會導(dǎo)致多重散射,過低則信號弱。
溫度控制:溫度波動影響顆粒布朗運(yùn)動,需保持恒定。
樣品凈化:避免雜質(zhì)干擾測量結(jié)果。
7. 常見問題及解決方案
信號弱:增加樣品濃度或延長測量時間。
多重散射:稀釋樣品或使用更短的光路。
粒徑分布異常:檢查樣品是否均勻分散,必要時重新制備樣品。
8. 維護(hù)與保養(yǎng)
定期清潔:保持光學(xué)元件清潔,避免灰塵影響測量。
校準(zhǔn)檢查:定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。
軟件更新:及時更新數(shù)據(jù)處理軟件,確保分析準(zhǔn)確性。
總結(jié)
納米粒度分析儀是研究納米材料的重要工具,正確的操作和驗證方法能確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。通過標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證、重復(fù)性測試和對比測試,可以有效評估儀器性能。
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